大氣色譜儀填充柱毛細管分析白酒含量

　　大氣色譜儀填充柱毛細管分析白酒含量白酒作為一種特殊食品，已納入食品質(zhì)量安全準入的范圍。隨著新的白酒分析方法的實施，國家對白酒產(chǎn)品的監(jiān)管也更加嚴格。在白酒產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中，為了更好地評價白酒的質(zhì)量，除了感官評價外，分析其微量成分也是一個重要方面。目前，白酒中微量成分檢測主要采用氣相色譜。色譜儀填充柱、毛細管分析白酒含量，其核心是色譜柱。色譜柱主要分為填充柱和毛細管柱兩類。在選用色譜柱時，應(yīng)保證所測主要組分*分離。在白酒檢測中，填充柱應(yīng)用較為普遍。

　　1、填棄柱色譜法

　　一般檢測器、進樣器溫度設(shè)置在140℃左右即可，柱溫可跟檢查分離度及分析時間確定。分析的關(guān)鍵是內(nèi)標物和相鄰成份的分離情況，對DNP柱、內(nèi)標物與異戊醇的分離度是制約準確度的關(guān)鍵原因，分離度與分析時間的確定，大氣色譜儀成為本法的主要矛盾，且在分離度小的情況下，低含量的異戊醇與高含量的異戊醇對標內(nèi)峰面積的影響結(jié)果不一樣，從而影響結(jié)果的準確性。此外本法甲醇與乙醇的峰接近，乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上，直接影響了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析時間大于30分鐘（常規(guī)組分），不適用大批量分析。

　　2、毛細管色譜法

　　（1）使用200℃左右的檢測器進樣器溫度

　　對PEG20M、FFAP等小口徑毛細管柱，可分離30種以上成份，包括醇、酯、醛、酸，分析時間35分鐘左右，是白酒香味成份分析及科研分析的方法。但實踐證明PEG20M柱分析中乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇峰形接近不易總量（FFAD柱類似）。LZP-930、AT白酒大口徑柱也可分析20種酯類成份，各組分分離較好，能分離4種以上有機酸，及少量醇及酯肪酸酯，唯試驗中發(fā)現(xiàn)本法平行性受進樣技術(shù)影響極大。

　?。?）使用150°左右的檢測器進樣器溫度

　　該條件LZP-930，AT白酒柱用于白酒常規(guī)分析，大氣色譜儀濃香型白酒12種成份15分鐘即可出完，其峰形好，分離好，再現(xiàn)性，準確度都較好。

　　（3）使用乙酸正戊酯作內(nèi)標。

　　用大口徑毛細管分離過程中，發(fā)現(xiàn)酒中——微量成分有時出現(xiàn)在乙酸正丁酯的拖尾上，影響了內(nèi)標峰面積的定量，同時也影響組分的定量。因此要按新方法規(guī)定使用乙酸正戊酯作內(nèi)標。

　?。?）進樣技術(shù)

　　毛細管色譜法測定白酒普遍采用分流進樣，進樣技術(shù)直接影響結(jié)果的準確定量。通過規(guī)范進樣技術(shù)，盡量使內(nèi)標峰面積固定在一定范圍內(nèi)（校正響應(yīng)因子時的面積值），這樣可保持進樣的一致性，同時也保證了易受進樣大小干擾的組份（如乳酸乙酯）的定量準確性。進樣辦法可自行統(tǒng)一。

　　毛細管色譜法對于沸點范圍較寬的組份，由于汽化速度的快慢不同而導(dǎo)致組份失真，因此要求有合適的分流比。白酒分析中大都采用較小的分流比，基本上可滿足主要呈香物質(zhì)的定量要求（但理論上只是分流比大于100:1時，失真較小）。

　　大氣色譜儀由于白酒中各組分含量從0.001g/L-3g/L相差千倍，有條件的企業(yè)可采用直接進樣實驗一下，看是否更利于組份含量范圍相差較大組分的定量。