如何選擇氣相色譜儀的載氣?
氣相色譜儀作為氣相色譜載氣的氣體,請求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價錢廉價并易獲得;能合適于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮氣價錢廉價,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢?
一、常見載氣簡介
1、氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有平安性高的you秀特性。但由于價錢較高,運用較少。
2、氮氣:由于它的擴(kuò)散系數(shù)小,柱效比擬高,致使除TCD外,在其他方式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要由于氮氣熱導(dǎo)系統(tǒng)小,靈活度低,但在剖析H2時,必需采用N2作載氣,否則無法用TCD處理H2的剖析問題。
3、氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特性,因而在運用TCD經(jīng)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,氫氣易燃易爆,運用時,應(yīng)特別留意平安。
二、選擇氣相色譜儀載氣準(zhǔn)繩
準(zhǔn)繩上講,選擇氣體純度時,主要取決于①剖析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。 我們倡議在滿足剖析請求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進(jìn)步(堅持) 儀器的高靈活度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實 踐證明,作為中高檔儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦請求剖析低濃度的樣品時, 要想恢復(fù)儀器的高靈活度有時非常艱難。關(guān)于低檔儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度 的氣體,不但增加了運轉(zhuǎn)本錢,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易呈現(xiàn)漏氣或其他的問題 而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的剖析目的請求特意在載氣中參加某些“不純 物”,如:剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了進(jìn)步剖析硫化物的靈活度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必需在5?25ppm,否則會在剖析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
三、氣相色譜儀載氣的選擇與運用
氣體純度低的不良影響依據(jù)剖析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測器,若運用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液合成,O2使PEG斷鏈。
3、氣相色譜儀有時某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保存特性的影響
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機(jī)雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發(fā)如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達(dá)較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據(jù)剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
四、總結(jié)
綜上所述,新購氣相色譜儀接入氣源時,一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會形成ECD,甲烷化安裝等的損傷,信噪比減小的無法運用,下面給出了用于常規(guī)剖析時,引薦運用的氣體純度(僅供參考):
1、TCD氦做載氣:
至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm;氮<10ppm; 氧<2.5ppm;氬<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。
2、氫做載氣:
至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;總烴<1ppm; FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1ppm;氧<1ppm; 氬<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。
3、氫氣:
同TCD 空氣:呼吸級雜質(zhì):氬,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm; 一氧化碳<10ppm;總烴<0.02ppm;甲烷<20ppm。
4、ECD氮做載氣:
至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。氣相色譜儀