氣相色譜儀以氣體作流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室汽化后,被載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組份在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組份的性質(zhì)不同,在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣帶動(dòng)下各組份在柱子中的運(yùn)行速度也不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,各組份在柱子末端分離開(kāi),然后導(dǎo)入接在柱子后的檢測(cè)器,按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
氣相色譜柱選擇指南
1)柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō):
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是zui常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2)柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3)液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低。
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