技術(shù)文章
Technical articles1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。2、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,...
1、緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi):先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。2、樣品污染沉積:由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。相關(guān)產(chǎn)品信息:GC氣相色譜儀,變壓器油色譜分析儀,液相色譜...
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過這樣的情形:不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干,并不會(huì)造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w,而不能輸送空氣。相比之下,另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣,整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生,多半可能...
1、玻璃襯管的清洗:從儀器中小心掏出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面??蓪⒊醪角謇磉^的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。2、分流平板的清洗:在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。3、分流管線的清洗:分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯...
1、色譜圖(chromatogram)--樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器,所得到的信號(hào)-時(shí)間曲線,又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。2、基線(baseline)--流動(dòng)相沖洗,柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后,檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。3、噪音(noise)――基線信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。4、漂移(drift)基線隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱...
1、安裝本儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)水平、穩(wěn)固、并具有足夠的放置空間。避免在具有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)的地方安裝本儀器,否則將會(huì)影響儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)及縮短儀器的使用壽命。2、由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒,故安裝設(shè)備的房間應(yīng)通風(fēng)良好,應(yīng)具有向外排風(fēng)的裝置,否則可能引起中毒或身體不適,也可能會(huì)引起火災(zāi)。3、應(yīng)安裝四個(gè)以上三芯電源插座(220V,5~10A),必須具有專門的接地線(注意,絕不能將電源線的中線作為接地線),并確保輸出電源的電壓穩(wěn)定,否則會(huì)導(dǎo)致儀器的不正常運(yùn)作。如果實(shí)驗(yàn)...
1、高壓泵作用輸送流動(dòng)相。也即是貯液瓶中的有機(jī)溶劑或緩沖溶液靠高壓泵送入色譜柱。由于色譜柱的阻力很大,高壓泵必須克服阻力以恒定流速輸送流動(dòng)相,這是保證色譜儀度的前提。常用的壓力范圍:150~350×105Pa歐美等國家習(xí)慣使用psi作單位PSI英文全稱為Poundspersquareinch。定義為英鎊/平方英寸,它們之間的換算關(guān)系為:1bar≈14.5psi=105Pa,145psi=1Mpa1psi=6.895kPa=0.06895bar。2、高壓泵應(yīng)具備的性能①流量穩(wěn)定...
1、用高質(zhì)量試劑和HPLC級(jí)溶劑;2、過濾流動(dòng)相和溶劑;3、脫氣;4、每天開始使用時(shí)放空排氣,工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液;5、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中;6、定期更換墊圈;7、需要時(shí)加潤滑油;8、查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議;9、為了使故障發(fā)生后盡快排除,平時(shí)應(yīng)常備密封、單向閥(入口與出口)、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件,以及更換工具。相關(guān)產(chǎn)品信息:GC氣相色譜儀,變壓器油色譜分析儀,液相色譜儀,氣體分析色譜儀