技術(shù)文章

Technical articles

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  • 201211-21
    TCD檢測條件的選擇及使用注意點

    一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流,否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內(nèi)燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣,因為它們的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物,故靈敏度高,且易于定量,線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度,實驗證明在電橋電流120mA~200mA范圍內(nèi),用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%~13%。載氣純度對峰形也有影響,用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時,載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上,否則易出倒峰。3、載氣...

  • 201211-20
    凝膠色譜法的基本理論

    凝膠色譜技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分技術(shù),由于設(shè)備簡單、操作方便,不需要有機溶劑,對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。目前已經(jīng)被生物化學(xué)、分子生物學(xué)、生物工程學(xué)、分子免疫學(xué)以及醫(yī)學(xué)等有關(guān)領(lǐng)域廣泛采用,不但應(yīng)用于科學(xué)實驗研究,而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。一、基本理論(一)分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時,各分子在柱內(nèi)同時進行著兩種不同的運動:垂直向下的移動和無定向的擴散運動。大分子物質(zhì)由于直徑較大,不易進入凝膠顆粒的微孔,而只能分布顆...

  • 201211-20
    氣相色譜小知識

    氣相色譜小知識點擊次數(shù):313發(fā)布時間:2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點,維修之3MAEUP過大:分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純更換銣珠:避免高溫使用7不分流進樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...

  • 201211-19
    如何正確操作液相色譜儀?

    1、過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。4、進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。5、有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,...

  • 201211-16
    酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測定方法

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本測定方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,直接進樣,分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測量各組分的峰面積,按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1.儀器和試劑色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀(1)氫火焰離子化檢測器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。(2)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。(3)色譜柱:柱長2...

  • 201211-16
    氣相色譜法檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留

    色譜方法常用于樣品的凈化和測量,以前較多采用填充柱氣相色譜法(GC),現(xiàn)在則越來越多地使用毛細(xì)管氣相色譜法(GC)和液相色譜法(HPLC),尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)中,毛細(xì)管柱技術(shù)占優(yōu)勢。電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)是zui常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測器,質(zhì)譜檢測器(MSD)則是zui通用和靈敏的檢測器。各種進樣方式,如分流、不分流、冷柱上進樣技術(shù)和程序升溫汽化進樣技術(shù)都已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來,隨...

  • 201211-12
    液相色譜分析儀法基本概念和術(shù)語

    1、色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測器時響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)。不對稱色譜峰有兩種:前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少見2、色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。3、基線(baseline)——經(jīng)流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。...

  • 201211-7
    液路系統(tǒng)使用注意事項

    1、試劑首先必須是色譜級的。2、脫氣:由于流動相中含有微量的空氣,經(jīng)泵的壓力左右,會在流通池里產(chǎn)生氣泡,這對分析產(chǎn)生一定的影響,如噪音增大,甚至于掩蓋信號峰,因此,流動相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣20min以上。3、過濾:由于流動相里面有微小的顆粒雜質(zhì),如不經(jīng)過過濾,會使單向閥堵塞,從而產(chǎn)生壓力波動。同時樣品溶液注入液相色譜儀之前也要采用0.45um的濾膜過濾,這一點很多操作人員不太注意,等到產(chǎn)生壓力波動又不知道什么原因產(chǎn)生的。4、在線過濾器必須埋于液面以下。5、液路中的軟管保持...

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